2015版藥典熔點(diǎn)測定法
依照待測物質(zhì)的性質(zhì)不同,測定法分為下列三種。各品種項下未注明時(shí),均系指*法
*法 測定易粉碎的固體藥品(傳溫液加熱)
取供試品適量, 研成細粉, 除另有規定外, 應按照各藥品項下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。
若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在 135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用
105℃干燥;熔點(diǎn)在 135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或
用其他適宜的干燥方法干燥,如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量,置熔點(diǎn)測定用毛細管(簡(jiǎn)稱(chēng)毛細管,由中性硬質(zhì)玻璃管制成,長(cháng) 9cm
以上,內徑 0.9~1.1mm,壁厚 0.10~0.15mm,一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在 6cm
以上時(shí),管長(cháng)應適當增加,使露出液面 3cm 以上)中,輕擊管壁或借助長(cháng)短適宜的潔凈玻
璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上, 將毛細管自上口放入使自由落下,反復數次,
使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為 3mm。另將溫度計(分浸型,具
有 0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點(diǎn)在 80℃以下者,用水;熔點(diǎn)
在 80℃以上者,用硅油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離
2.5cm 以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離 2.5cm 以上);加入傳溫液以使
傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線(xiàn)處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規定的熔點(diǎn)低
限約低 10℃時(shí),將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管
夾固定),位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部;繼續加熱,調節升溫速率為
每分鐘上升 1.0~1.5℃,加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全
熔時(shí)的溫度,重復測定 3 次,取其平均值,即得。
“初熔”系指供試品在毛細管內開(kāi)始局部液化出現明顯液滴時(shí)的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
測定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí),方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升 2.5~
3.0℃;供試品開(kāi)始局部液化時(shí)(或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí))的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全
部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。 遇有固相消失不明顯時(shí), 應以供試品分解物開(kāi)始膨脹上升時(shí)
的溫度作為全熔溫度。某些藥品無(wú)法分辨其初熔、全熔時(shí),可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔
點(diǎn)。
第二法 測定易粉碎的固體藥品(電熱塊空氣加熱,推薦儀器:上海佳航儀器JH70全自動(dòng)熔點(diǎn)儀)
本法是采用自動(dòng)熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測定法。 自動(dòng)熔點(diǎn)儀有兩種測光方式: 一種是透射光方式,
一種是反射光方式; 某些儀器兼具兩種測光方式。 大部分自動(dòng)熔點(diǎn)儀可置多根毛細管同時(shí)測定。
分取經(jīng)干燥處理(同*法)的供試品適量,置熔點(diǎn)測定用毛細管(同*法)中;將
自動(dòng)熔點(diǎn)儀加熱塊加熱至較規定的熔點(diǎn)低限約低 5℃時(shí), 將裝有供試品的毛細管插入加熱塊
中,繼續加熱,調節升溫速率為每分鐘上升 1.0~1.5℃,重復測定 3 次,取其平均值,即得。
測定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí), 方法如上述, 但調節升溫速率使每分鐘上升 2.5~3.0℃。
遇有色粉末、熔融同時(shí)分解、固相消失不明顯且生成分解物導致體積膨脹、或含結晶水
的供試品時(shí),可適當調整儀器參數,提高判斷熔點(diǎn)變化的準確性。當透射和反射測光方式受
干擾明顯時(shí),可允許目視觀(guān)察熔點(diǎn)變化;但測定結果的準確性需經(jīng)*法驗證。
自動(dòng)熔點(diǎn)儀的溫度示值要定期采用熔點(diǎn)標準品進(jìn)行校正。 必要時(shí), 供試品測定應隨行采
用標準品校正。
若對本法測定結果持有異議,應以*法測定結果為準。
第三法 測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等,即測試滑動(dòng)熔點(diǎn)法,推薦上海佳航 JHY90 油脂熔點(diǎn)儀測試)
取供試品,注意用盡可能低的溫度熔融后,吸入兩端開(kāi)口的毛細管(同*法,但管
端不熔封)中,使高達約 10mm。在 10℃或 10℃以下的冷處靜置 24 小時(shí),或置冰上放冷不
少于 2 小時(shí),凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同*法)上, 使毛細管的內容物部分適
在溫度計汞球中部。 照*法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中, 供試品的上端應適在傳溫
液液面下約 10mm 處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點(diǎn)低限尚低約 5℃時(shí),調節升溫速
率使每分鐘上升不超過(guò) 0.5℃,至供試品在毛細管中開(kāi)始上升時(shí),檢讀溫度計上顯示的溫度,
即得。
第四法 測定凡士林或其他類(lèi)似物質(zhì)。
取供試品適量,緩緩攪拌并加熱至溫度達 90~92℃時(shí),放入一平底耐熱容器中,使供
試品厚度達到 12mm±1mm,放冷至較規定的熔點(diǎn)上限高 8~10℃;取刻度為 0.2℃、水銀球長(cháng)
18~28mm、直徑 5~6mm 的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開(kāi)一小槽),使冷至
5℃后,擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部
(浸沒(méi) 12mm),隨即取出,直立懸置,俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸
入 16℃以下的水中 5 分鐘,取出,再將溫度計插入一外徑約 25mm、長(cháng) 150mm 的試管中,
塞緊,使溫度計懸于其中,并使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm;將試管浸入約
16℃的水浴中,調節試管的高度使溫度計上分浸線(xiàn)同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鐘
2℃的速率升至 38℃,再以每分鐘 1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計為止;檢讀
溫度計上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。再取供試品,照前法反復測定數次;如
前后 3 次測得的熔點(diǎn)相差不超過(guò) 1 , ℃ 可取 3 次的平均值作為供試品的熔點(diǎn);
如 3 次測得的熔點(diǎn)相差超過(guò) 1℃時(shí),可再測定 2 次,并取 5 次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。
掃一掃 微信咨詢(xún)
©2024 上海佳航儀器儀表有限公司 版權所有 備案號:滬ICP備14023797號-3 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) Sitemap.xml 總訪(fǎng)問(wèn)量:297801
微信掃一掃