差示掃描量熱儀是程序溫度可控下熱效應的經(jīng)典熱分析儀器。如今,它已廣泛應用于各種材料和化學(xué)領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)量控制和失效分析等各個(gè)領(lǐng)域。DSC法可用于研究無(wú)機材料的相變、高分子材料的熔融、結晶過(guò)程、藥物的多晶型以及油脂等食品的固液比。
差示掃描量熱儀熱分析測試中常用的兩種測試模式是動(dòng)態(tài)斜坡模式和等溫步進(jìn)測試模式。下面我們來(lái)討論一下這兩種測試模式:
一、動(dòng)態(tài)斜坡模式
動(dòng)態(tài)斜坡模式是一種應用廣泛的測試模式,即在加熱和冷卻過(guò)程中執行恒定的溫度變化率。由于此方法涉及連續加熱或冷卻過(guò)程,因此此類(lèi)分析的持續時(shí)間可能相對較短,這是加熱過(guò)程中的典型溫度斜坡。
使用差示掃描量熱儀,可以通過(guò)進(jìn)行以下三個(gè)動(dòng)態(tài)測試來(lái)確定材料的焓:
1、參考材料與空樣品坩堝配對進(jìn)行測試,以確定坩堝的熱響應;
2、參比物質(zhì)需要與標準參比物質(zhì)(通常是藍寶石)進(jìn)行比對;
3、將參考材料與樣品配對進(jìn)行測試。
二、等溫步進(jìn)模式
等溫步進(jìn)測試模式是為了保證在被測樣品存在熱平衡時(shí)進(jìn)行測量。這種方法不會(huì )連續加熱或冷卻樣品。相反,它使用一系列等溫階躍溫度變化,然后被測樣品處于恒溫循環(huán)。由于可以在每個(gè)加熱或冷卻斜坡的開(kāi)始和結束時(shí)達到熱平衡,因此測量結果比動(dòng)態(tài)斜坡模式準確得多。生成的信號是這些加熱/冷卻斜坡的總和。使用該過(guò)程可以提高溫度測量分辨率,并且溫度的不確定度僅受限于步長(cháng),因此該方法比動(dòng)態(tài)斜坡測量模式更準確。這種模式下的溫度分辨率與溫度步長(cháng)的大小成正比。
差示掃描量熱儀在DSC步進(jìn)恒溫試驗中,樣品在預定溫度范圍內以步進(jìn)間隔加熱(或冷卻)。這些步驟遵循預定的延遲時(shí)間而不加熱(或冷卻),因此在每個(gè)步驟結束時(shí),樣品和參考材料之間的熱交換為零,測量信號值返回為零。