差示掃描量熱儀對比熱容的測量竟還有這些門(mén)道
更新時(shí)間:2021-09-16瀏覽:1670次
差示掃描量熱儀主要由加熱爐、程序控溫系統、氣氛控制系統、信號放大器、記錄系統等組成。它與差示熱分析儀(DSC)的主要區別在于樣品和參比物配備單獨的加熱器,而差熱分析儀中的樣品和參比物使用相同的加熱器。
差示掃描量熱儀的樣品架和加熱控制電路。樣品和參考分別放置在獨立的加熱器和傳感器中。整個(gè)儀器由兩個(gè)控制電路監控,其中一個(gè)是平均溫度控制電路,在預定溫度下升高和降低樣品和參比的溫度;另一個(gè)是溫差控制回路,它確保調整輸入功率以消除由于放熱或吸熱反應導致的樣品與參比之間的溫差。這樣,可以直接從補償功率計算熱通量。
DTA與DSC的主要區別在于,DTA測量的是樣品與參比之間的溫差△t,而DSC測量的是使樣品與參比之間的溫差保持為零的熱通量。雖然它們的曲線(xiàn)形狀非常相似,但它們的原理和曲線(xiàn)方程卻不同。DTA的溫度測量范圍為-175-2400℃,壓力范圍為0.133mpa至幾十MPa。DSC的溫度范圍為-175-700℃,在低溫下具有較高的分辨率和較高的靈敏度。由于DSC的出現,DTA主要用于高溫、高壓和腐蝕性材料的研究。在-175-700℃的溫度范圍內,DSC不僅可以替代DTA,可以定量測定各種熱力學(xué)參數。同時(shí),DSC還可用于食品、生物化學(xué)等領(lǐng)域的研究。
差示掃描量熱儀比熱容測量研究:
DTA或DSC曲線(xiàn)的基線(xiàn)偏差僅與加熱速率不變時(shí)樣品與參比之間的熱容差異有關(guān)。因此,基線(xiàn)偏移可用于確定樣品的比熱容。目前,由于其靈敏度高、熱響應快,多用于測定比熱容。藍寶石通常用作參考材料,其在各種溫度下的比熱容可在手冊中找到。具體方法是先確定空白基線(xiàn),即在樣品支架和參比支架上分別放兩個(gè)空樣品盤(pán),以一定的升溫速率做基線(xiàn);然后,在相同條件下,使用相同的樣品盤(pán)分別測定參比材料藍寶石和樣品,我們可以得到它們各自的DSC曲線(xiàn)。