關(guān)于熔點(diǎn)測定儀的這兩個(gè)概念你可能并不了解
更新時(shí)間:2022-03-02瀏覽:1525次
熔點(diǎn)測定儀用于測試藥物、試劑、香料、染料等有機結晶物質(zhì)的熔點(diǎn)。熔點(diǎn)指由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在藥物分析領(lǐng)域,熔點(diǎn)測定不僅是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的標準參數,也是純度測定的重要方法之一。它可以識別和描述產(chǎn)品或測量混合成分的含量熔程:全熔和初熔兩個(gè)溫度之差。初級熔化:晶體的尖角和邊緣變圓的溫度(或觀(guān)察到少量液體的溫度)。*熔化:晶體剛剛熔化的溫度。
知道了這些基礎知識,鬧我們有必要了解一下熔點(diǎn)測定儀的正確使用方法。
1、使用前的準備
將盛有傳熱液的加熱容器(燒杯)放在加熱電爐上,將所需的熔點(diǎn)溫度計插入溫度計固定孔。使溫度計的水銀球底端高出受熱面(加熱器)2.5cm以上,傳溫液的液位大約在溫度計的亞浸線(xiàn)處。
2、啟動(dòng)
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),順時(shí)針轉動(dòng)調壓變壓器,加熱調溫液,啟動(dòng)“攪拌”開(kāi)關(guān),使攪拌器在調溫液中開(kāi)始攪拌。
3、測量操作
當傳溫液的溫度上升到低于規定的熔點(diǎn)下限10℃時(shí),轉動(dòng)調壓變壓器,使升溫速度每分鐘增加1.0~1.5℃(對于試樣在熔點(diǎn)下熔化分解)同時(shí)升溫速度為每分鐘2.5~3.0℃)。達到預期的*熔化溫度后冷卻。如此重復2~3次,掌握升溫速度,調整溫度計高度,使全熔時(shí)部分浸入線(xiàn)剛好在液面處。
當溫度轉移溶液的溫度上升到低于被測藥物規定熔點(diǎn)下限10℃時(shí),將裝有供試品的毛細管浸入溫度轉移溶液中,使其附著(zhù)在溫度計上。要求毛細管的內容物要合適在水銀球的中間,調節壓力調節器達到規定的升溫速率,測量試品的熔點(diǎn)。
4、熔點(diǎn)測定儀測試完成后,關(guān)閉電源,通過(guò)攪拌器將調壓變壓器轉回0刻度,取出溫度計,用濾紙擦干,收好,填寫(xiě)使用登記。