自動(dòng)旋光儀是一個(gè)測量旋光性的儀器,它的使用相對來(lái)說(shuō)比較簡(jiǎn)單,按部就班即可:
1、將旋光儀接于220V交流電源。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開(kāi)始工作。
2、檢查旋光儀零位是否準確,即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿(mǎn)蒸餾水的試管時(shí),觀(guān)察零度時(shí)視場(chǎng)亮度是否一致。如不一致,說(shuō)明有零位誤差,應在測量讀數中減去或加上該偏差值?;蚍潘啥缺P(pán)蓋背面四只螺釘,微微轉動(dòng)度盤(pán)蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤 差,嚴重的應送制造廠(chǎng)檢修)。
3、選取長(cháng)度適宜的試管,注滿(mǎn)待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護片玻璃會(huì )引起應力,影響讀數正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀(guān)察清晰度及測定精度。
4、測定旋光讀數:轉動(dòng)度盤(pán)、檢偏鏡、在視場(chǎng)中覓得亮度一致的位置,再從度盤(pán)上讀數。讀數是正的為右旋物質(zhì),讀數是負的為左旋物質(zhì)。
5、采用雙游標讀數法可按下列公式求得結果Q=(A+B)/2
式中:A和B分別為兩游標窗讀數值。如果A=B,而且度盤(pán)轉到任意位置都符合等式,則說(shuō)明旋光儀沒(méi)有偏心差(一般出廠(chǎng)前旋光儀均作過(guò)校正),可以不用對項讀數法。
6、旋光度和溫度也有關(guān)系。對大多數物質(zhì),用λ=5893A°(鈉光)測定,當溫度升高1℃時(shí),旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作,一般在20℃±2℃的條件下進(jìn)行較為合適。
自動(dòng)旋光儀的使用注意事項
1、自動(dòng)旋光儀未開(kāi)電源以前,應檢查樣品室內有無(wú)異物,鈉光燈源開(kāi)關(guān)是否在規定位置,示數開(kāi)關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動(dòng)。
2、自動(dòng)旋光儀測定前應將儀器及樣品置20℃±0.5℃的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh以上,特別是一些對溫度影響大的旋光性物質(zhì),尤為重要。
3、自動(dòng)旋光儀試管螺帽不宜旋的過(guò)緊,以免產(chǎn)生壓力,影響讀數。試管安放時(shí)應注意標記的位置和方向。
4、自動(dòng)旋光儀開(kāi)啟鈉光燈后,正常起輝時(shí)間至少20min,發(fā)光才能穩定,測定時(shí)鈉光燈盡量采用直流 供電,使光亮穩定。如有極性開(kāi)關(guān),應經(jīng)常于關(guān)機后改變極性,以延長(cháng)鈉燈的使用壽命。鈉燈在直流供電系統出現故障不能使用時(shí),儀器也可以在鈉燈交流供電(光源開(kāi)關(guān)、不向上開(kāi)啟)的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
5、自動(dòng)旋光儀當放入小角度樣品(小于±5°)時(shí),示數可能變化,這時(shí)只要按“復測”鍵鈕,就會(huì )出現新數字。
6、測定空白零點(diǎn)或測定供試液停點(diǎn)時(shí),均應讀取讀數三次,取平均值。嚴格的測定,應在每次測定前,用空白溶劑校正零點(diǎn),測定后,再用試劑核對零點(diǎn)有無(wú)變化,如發(fā)現零點(diǎn)變化很大,則應重新測定。